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    釓離子改性鋯鈦酸鋇基陶瓷的弛豫行為與介電性能探討

    論文價格:150元/篇 論文用途:碩士畢業論文 Master Thesis 編輯:碩博論文網 點擊次數:
    論文字數:52111 論文編號:sb2022112814340449677 日期:2022-12-10 來源:碩博論文網

    本文是一篇工程碩士論文,本課題分別采用固相反應法和溶膠-凝膠法制備了鋯鈦酸鋇(BZT),研究了釓離子改性以及燒結工藝對BZT基陶瓷弛豫行為和介電性能的影響。
    第1章 緒論
    1.1 MLCCs簡介
    1.1.1 MLCCs的基本結構與分類
    如圖1.1所示為MLCCs的基本結構,主要由內電極、外電極和內部層狀結構的陶瓷介質三大部分組成,整體可視為多個平行板電容器的并聯體。這其中的主要核心區域由多層介電陶瓷層與層間內電極堆疊而成。由于采用層疊結構,堆疊層數可到達數千層以上,所以需要晶粒細小的陶瓷介質(通常小于1μm)。目前MLCCs大多分為兩大類[3],一類適用于濾波器和諧振電路,這一類需要極其優異的電容溫度穩定性、極低的介電損耗和極高的介電性能穩定性;另一大類運用于旁路電路以及一些對損耗要求較低的耦合電路,需要材料有較高的相對介電常數和對高溫的高承受能力。

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    1.2 電容器介質陶瓷
    1.2.1 電容器介質陶瓷的分類
    電容器介質陶瓷一般指主要用來制造電容器的陶瓷材料,按照國家標準可大致分為三大類[5-6]。I類陶瓷介質主要用于制造高頻電路[7]中,其特點為高頻電場下的相對介電常數為12~900,介電損耗小,有著較寬的相對介電常數的溫度系數范圍;II類陶瓷介質也被稱為鐵電介質陶瓷,其特點為相對介電常數高,一般為200~30000左右,在低頻電路中的優勢較為明顯,但介電損耗卻比I類要大得多,相對介電常數隨電場以及測試溫度的變化趨勢呈現很強的非線性[8];III類陶瓷介質也稱為半導體陶瓷介質,主要應用于汽車、航天器、電子計算機以及半導體芯片產業[9]。其特點為相對介電常數很高,一般可以達到7000~100000以上,這是因為構成此類陶瓷的晶粒為半導體,晶界層為絕緣體,利用陶瓷表面與金屬電極間的接觸勢壘層作為介質[10]。近些年來,由于電子線路和整機發展的社會需要,很多國家都開始致力于開發和生產新的電容器介質陶瓷,以達到減小元件器件尺寸的目的[11-13]。片式陶瓷電容器、片式陶瓷電感、片式陶瓷電阻、復合電介質材料以及LTCC陶瓷材料等都得到了飛速的發展,形成了以BaT iO3與PbT iO3為主的鐵電介質陶瓷和PbZ rO3為主的反鐵電介質陶瓷,BCZT和PZT為主的壓電陶瓷,鈦酸鈣和鈣鈦硅等材料為主的高頻介質陶瓷和一些微波介質陶瓷等眾多種類。陶瓷電容器材料迸發出了多樣化的市場活力和競爭力。
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    第2章 實驗材料及方法
    2.1 實驗原料及儀器設備
    2.1.1 實驗原料
    本次固相法實驗選用的原材料主要為 BaCO3、TiO2、ZrO2、Zn O、MgO、和Gd2O3粉體;溶膠-凝膠法實驗選用的原材料主要為CH3COOH、(CH3COO)2Ba、Zr(NO3)4·5H2O和C16H36O4Ti。各種實驗原料的純度及生產廠家等信息見詳表2.1和表2.2。

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    2.2 粉體制備流程
    2.2.1 Ba(Zr0.1Ti0.9)O3粉體制備流程

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    如圖2.1所示為分別采用固相法與溶膠-凝膠法制備Ba(Zr0.1Ti0.9)O3粉體的實驗步驟流程圖。固相法的制備工藝較簡單,按照配方表稱量不同種類的實驗原料,經過球磨、烘干和煅燒后得到Ba(Zr0.1Ti0.9)O3粉體。溶膠-凝膠法的制備工藝較繁瑣,采用鈦酸四丁酯作為鈦源,乙酸鋇作為鋇源,硝酸鋯作為鋯源配制前驅體溶液。采用金屬鹽溶液水解的溶膠-凝膠法方式,將鈦酸四丁酯的水解作為溶液合成溶膠的主要推動力,冰乙酸與無水乙醇作為反應催化劑,通過水浴加熱使溶膠逐漸轉化為凝膠,凝膠經烘干后煅燒得到Ba(Zr0.1Ti0.9)O3粉體。
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    第3章 固相法制備Gd2O3摻雜鋯鈦酸鋇的結構與性能 ......................... 17
    3.1 Gd2O3摻雜量對BZT結構與性能的影響 ........................... 17
    3.1.1 物相結構分析 .............................. 18
    3.1.2 微觀形貌分析 .............................. 20
    第4章 溶膠-凝膠法制備Gd2O3摻雜鋯鈦酸鋇的結構與性能 .............................. 41
    4.1 制備工藝對Ba(Zr0.1Ti0.9)O3粉體的影響 .................................... 41
    4.1.1 物相結構分析 ................................. 41
    4.1.2 微觀形貌分析 ............................ 43
    第5章 (Ba1-z Gdz)(Zr0.1Ti0.9)O3+z/2陶瓷的結構與性能 ............................ 63
    5.1 (Ba1-z Gdz)(Zr0.1Ti0.9)O3+z/2粉體的物相結構與微觀形貌 .......................... 63
    5.1.1 物相結構 .................................. 63
    5.1.2 微觀形貌 ................................... 65
    第5章 (Ba1-zGdz)(Zr0.1Ti0.9)O3+z/2陶瓷的結構與性能
    5.1 (Ba1-z Gdz)(Zr0.1Ti0.9)O3+z/2粉體的物相結構與微觀形貌
    5.1.1 物相結構
    經過900℃煅燒2h后得到的(Ba1-z Gdz)(Zr0.1Ti0.9)O3+z/2粉體的XRD衍射圖如圖5.1所示。從圖(a)可以看出衍射角度20°~80°范圍內各晶面衍射峰尖銳且清晰,各衍射峰的晶面指數標注于圖(a)中,由此可看出制得的粉體均為ABO3鈣鈦礦結構,無明顯第二相的產生。圖(b)為衍射角度46°左右的(200)晶面的局部放大圖,發現所有樣品位于此處的衍射峰均無分裂情況,結合以上兩點可以得知本章節制備的(Ba1-zGdz)(Zr0.1Ti0.9)O3+z/2粉體均為立方相。
    觀察圖(c)所示的(110)晶面,發現隨著z的增加衍射峰有向高角度移動的趨勢。由布拉格方程2dsinθ=nλ可知,衍射角2θ增大表明晶面間距減小,這是由于離子半徑較小的三價釓離子Gd3+(0.1246nm,配位數12)在體系中的含量逐漸上升,而離子半徑較大的Ba2+(0.161nm,配位數12)含量降低,使得晶格常數減小,晶面間距縮短,衍射峰右移。

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    結論
    本課題分別采用固相反應法和溶膠-凝膠法制備了鋯鈦酸鋇(BZT),研究了釓離子改性以及燒結工藝對BZT基陶瓷弛豫行為和介電性能的影響。通過對實驗結果的處理和分析,得到以下結論:
    (1) 隨著釓離子含量增加,室溫下Ba(Zr0.1Ti0.9)O3基陶瓷由四方相逐漸變為立方相,釓離子在Ba(Zr0.1Ti0.9)O3基陶瓷中的取代位置由B位逐漸轉變為A、B位共同取代;隨著z的增大(Ba1-zG dz)(Zr0.1Ti0.9)O3+z/2陶瓷始終為立方相,當z>0.05時釓離子同時占據A、B位。
    (2) 固相反應法與溶膠-凝膠法制得的Ba(Zr0.1Ti0.9)O3粉體均為四方相,固相法制得的BZT粉體顆粒粒徑約為0.8μm,而溶膠-凝膠法制得的粉體一次粒子粒徑則小于100nm。隨著釓離子含量增加,Ba(Zr0.1Ti0.9)O3基陶瓷晶粒尺寸先減小后增大,(Ba1-zGdz)(Zr0.1Ti0.9)O3+z/2陶瓷晶粒尺寸先增大后減小,這與釓離子取代位置的不同有關。合理控制釓離子含量有利于獲得晶粒分布均勻且結構致密的細晶BZT基陶瓷。
    (3) 隨著釓離子含量增加,Ba(Zr0.1Ti0.9)O3基陶瓷的相對介電常數峰值先增大后減小,介電損耗逐漸降低。適當的釓離子含量可以提到提升陶瓷室溫介電性能的作用。第三章中當4wt%Gd2O3摻雜時室溫介電性能最佳,εr RT為5547.6,tanδRT為0.009;第四章中當5wt%Gd2O3摻雜時室溫介電性能最佳,εr RT為3523.3,tanδRT為0.0182;第五章中當釓離子含量為3mol%時室溫介電性能最佳,εr RT為4462.1,tanδRT為0.0133。
    (4) 釓離子含量增加促進Ba(Zr0.1Ti0.9)O3基陶瓷的Tm向低溫方向移動,摻雜引起的局部成分起伏使得居里峰被逐漸展寬和壓制,陶瓷弛豫行為即頻率色散與彌散相變程度的增強也與陶瓷晶粒的細化和晶格畸變有關。釓離子的改性可以使得BZT基陶瓷由具有彌散相變的鐵電體向弛豫鐵電體轉變。
    參考文獻(略)


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